液相色谱故障排查02丨放多少才够？

 

在上一期里，小佳遇到了不出峰的问题，

在解决的过程中，

小泰问过她液面是不是太低，够不够0.5mL，

小佳对这个提问一直感到很疑惑。

这天，小泰来到小佳的实验室修仪器，

小佳就趁此机会询问小泰如果不够，

对出峰会有多大的影响。

小泰告诉她通常针尖距离瓶底是有一段距离的，

如果样品太少，

针就有可能会触不到液面，吸不上样品引起不出峰的问题。

既然样品太少不行，那放多少样品比较保险呢？

不管哪家的液相，哪种款式的进样瓶，

小瓶的样子都差不多，最常用的体积都是2ml。

但是不同公司的针离瓶底的的默认位置是不一样的，

有的是2mm，有的是3.5mm，有的是5mm，

因此，小泰建议样品量不少于0.5ml，

换算成高度大概是6~7mm，

如果进样量不超过50μL的话，

这基本上能达到绝大多数公司的要求。

这时，小佳又提出了另一个问题，

做痕量分析时，样品量太少，

浓度还特别低，没法稀释，这种情况该怎么办呢？

小泰告诉她大部分仪器的软件里都可以调整针尖的位置，

如果样品量实在太低，

可以把针尖往下调，让它下降到能够吸取样品的高度。

但在这个过程中也要注意不能调得太低，

太低的话针尖在下降的时候可能会触碰到瓶底，

导致样品瓶碎裂，或者针尖受损，

有些时候你肉眼看不到针尖的磨损，

继续使用，带有毛刺的针尖还可能会磨损针座。

而且，不同品牌的样品瓶瓶底厚度是不一样的，

按照一种瓶底调整的针尖位置，

对另一种瓶子来说可能就会不合适，容易出状况。

听了小泰的描述，

小佳认为调整针尖并不是很好操作，

很容易造成针和针座的损坏。

 

这时，小泰又向她推荐了内插管，

它是一根插在瓶子里的小管子，

因为它的直径很小，

相同体积下，

就可以提高溶液的液面，进行微量进样。

但在使用过程中也要注意，

内插管有很多类型，

容量和离瓶底的位置各不相同，

在使用不同的内插管时，

也要调节针尖的位置，防止针尖触底。

除此之外，小泰还补充道，

有些厂家提供有自动触底功能的进样器，

它能够探测到针尖是否接触到了瓶底，

如果触底，它会自动将针往上提一小段距离开始吸样。

但是根据他的经验，长期使用自动探底功能，

往往会造成针尖和针座的过早磨损。

而且，这种自动进样器往往都很贵。

听了小泰的这番话，小佳更加迷茫了，

每种方法各有优缺点，该怎么选择呢？

屏幕前的你，又该如何选择呢？

大家如果有任何意见或者建议，

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