液相色谱故障排查01丨峰都去哪儿了

 

在上次的视频里，

我们分享了一个液相色谱故障排查的案例，

今天，我们来总结一下

小泰在整个过程中是怎样一步步判断问题所在的。

最开始小佳发现自己的仪器出峰不正常，

认为自己新买的C18色谱柱坏了。

她的理由是：

她使用的流动相是0.1%三氟乙酸和乙腈，

而众多网友说三氟乙酸对柱子有很大的损害。

但是依据小泰的经验，

小佳所用柱子的耐受范围为1~8，推荐范围2~7，

小佳所测的一点几的PH并不会使柱子这么快就坏掉。

因此，他又询问了另外几个问题，

包括缓冲盐、怎样冲柱子、柱压变化、是否有人动过仪器

一步一排查后发现都没有问题。

这就奇怪了，

这时，小泰想到，可能问题不在柱子，

于是向小佳要来了前后的数据。

 

有图有真相，一看数据，小泰恍然大悟，

前后两次出的峰根本不在一个位置，

而且后来的那个峰的响应值非常小，不能算作样品峰。

另外，相差8个浓度梯度的标样的图谱也几乎重叠，

因此，小泰判断这种现象是样品没有进入系统造成的。

判断了病症，接下来就要查找病因了。

小佳用其他方法和样品测定时也是这种状况，

所以初步排除了应用方法的原因。

样品的容量是合适的，

瓶盖去掉进样也没有变化，

基本上又排除了硬件的问题。

这时，整件事情又走入了一个死胡同。

应用方法和硬件都没问题，

那还有什么原因能造成不出峰呢？

 

突然，小泰想到了一个最开始他就忽略的问题，

仪器品牌，小泰最常接触的是安捷伦的仪器，

所以陷入了思维误区，

一开始就默认为是安捷伦的仪器，

一问之下才知道原来小佳用的是戴安的液相。

小泰让小佳检查了洗针瓶，

结果发现洗针瓶里没有洗针液了，

这种情况洗针的时候空气容易进入针和样品环，

导致取样时样品无法吸入，造成不出峰的现象。

小泰让小佳换上新的洗针液，

然后在软件里重新冲洗针和样品环，

再进样就恢复正常了。

这个故障其实并不难，

但整个判断过程却一波三折，

究其原因，还是判断的时候陷入了几个误区，

总结一下：

问清品牌和型号，一家仪器一家病；

先看图谱再判断，别被感觉牵着走；

多种方法测应用，它山之石可攻玉；

硬件问题若复杂，一项一项来排查。

大家如果有任何意见或者建议，

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