气相色谱系列GC13丨带你尽尝人间冷暖-我和热导检测器的那些事儿

 

热导检测器(TCD)是气相色谱最常用，

也是最传统的检测器之一。

它设计结构简单，结实耐用，

而且对于几乎所有的待测物都有响应。

这也是为什么虽然它灵敏度不高，

但在今天仍然被广泛用来检测某些

无机化合物和永久性气体的原因。

今天我们就来了解一下热导检测器的原理。

 

——————【双丝热导检测器】——————

 

热导检测器是利用样品与载气

热导系数的差异来进行检测。

我们使用电阻值对于温度变化

非常敏感的钨丝或者铼丝当做热导丝，

放置于加热块内部孔道，也就是检测器池体内。

 

热导丝所接入的电路结构为惠斯通电桥。

在传统的双丝热导检测器的设计中，有两根热导丝，

一根持续通入与载气相同类型的参比气，

构成检测器参比池，

另外一根通入从色谱柱出来的载气，

形成检测器样品池，

两路气体的流速保持相等。

在没有样品通过时，

两根热导丝上被气体吹扫带走的热量相同，

它们的电阻值保持稳定，

所以惠斯通电桥的输出电压保持恒定。

 

当载气带着样品进入样品池后，

由于样品的热导系数和载气的热导系数不一样，

从而带走的热量发生变化，

导致样品池的热丝电阻值发生变化，

惠斯通电桥的输出电压也相应的发生变化，

并被记录下来。

 

双丝热导检测器的设计有一个问题，

就是需要两根热导丝，

而且参比池和样品池的状态必须完全保持一致。

如果在使用过程中，它们变得不一样，

就会导致电桥偏移或者产生其他不稳定的状态。

 

——————【单丝热导检测器】——————

 

所以，又有公司发明了单丝热导检测器。

它只有一根热导丝，但是通过一个切换阀，

可以让参比气和载气轮流通过这根热导丝。

如果在没有样品经过时，

阀切换，载气和参比气分别通过的时候，

惠斯通电桥会保持稳定。

 

但是当载气混合样品一起通过热导池的时候，

与载气单独通过时相比，

热导丝的电阻值就会开始发生变化，

阀每切换一次，

就能纪录一次两种状态下的差值。

切换的频率一般为5Hz，

也就是说每秒切换5次，纪录五个数据点。

 

我们也可以看到，

热导检测器是一种非破坏型的检测器，

所以它可以跟其他检测器串联使用。

从而一次进样就能够得到两个检测器上的结果。

影响热导检测器灵敏度的因素主要有两个，

从设计来上讲，

热导池体积的大小对于灵敏度的影响最大。

体积越小，热导丝对于热量变化的反应越大，就越敏感。

一般传统的热导检测器池体大小为140ul，

现在有的热导池大小可以达到5ul，甚至更低。

影响灵敏度的另一个因素，

就是载气和参比气的选择。

这方面的内容，

包括单丝热导检测器的参比气流速的设定与优化，

我们以后有机会继续聊~

版权声明：本文版权属于色谱学堂（chromclass.com）所有，未经允许，禁止转载和摘编。如有需要，请联系market@chromclass.com 。

[/vc_column_text][/vc_column][/vc_row]

关于教员