气相色谱系列GC12丨全二维气相色谱是怎样实现的？

 

对于气相测定过程中遇到的共流出问题

我们在前两期的视频中提出了两种解决思路

一种是和质谱联用

另一种，就是今天我们要继续讨论的

分离技术中的黑马——全二维气相色谱

那它究竟是如何实现的呢？

全二维气相技术

从出现，到现在，已经有二十几年了

核心技术有两个：调制和数据处理

调制器的设计既是核心，也是瓶颈

每一次全二维气相的革新几乎就是调制器技术的革新

二维气相就是将第一根柱子上没有完全分离的组分

切到第二根不同极性的柱子上，再次分离

比如，有一种Deanswitch中心切割技术

就是这样的原理

不过中心切割技术需要有标样，才能确定切割时间

不适合未知样品

而且无论怎样切割

Deanswtich都只能将一部分化合物送入第二根色谱柱

所以这种二维气相只能称为GC+GC

并不是真正的全二维气相GC×GC

 

【调制器】

 

调制器类似于在线捕集器

可以实现连续不断地切割

将前一级色谱中的组分聚集下来

再送入第二维柱子

 

调制技术分为两种：气流调制和热调制

【气流调制】

 

其中，气流调制是间歇性地使用大流量载气

把样品吹扫到第二维柱

不适合质谱联用

 

 

【热调制】

 

现在主流使用的是热调制技术

而热调制又分为两种

制冷剂冷喷和固态热调制

 

【制冷剂冷喷】

 

其中，制冷剂冷喷就是对一维柱和二维柱连接的色谱柱

交替使用制冷剂，比如液氮进行冷喷

再用高温气体进行加热

通过反复冷却和加热实现冷阱效应

使一维柱流出的组分持续不断的冷冻和释放

从而以脉冲的形式

进入第二维色谱柱继续分离

它的优点是调制效果好

缺点是设备繁多，需要配置液氮钢瓶

 

【固态热调制】

 

另一种固态热调制技术，是近两年才突破的新设计

这种设计使用的是半导体制冷

也就是利用半导体材料的帕尔贴效应来实现精准控温

这种固态调制器，设计的最为精巧之处

在于将调制过程全部转移到柱温箱外部

传统制冷剂冷喷式调制器的调制过程发生在柱温箱内部

因为分析过程中温度可能升到200-300摄氏度

所以需要强大的液氮等制冷剂实现低温效果

而固态热调制器由于不需要抵抗柱温箱内的高温

制冷所需要的功率大大减少

以至于可以使用小巧简单的半导体制冷元件来实现低温

 

同时固态热调制采用将一段特制的调制柱

在固定的冷热区域之间来回运动

通过热传导实现快速制冷和加热过程

流经调制柱的化合物经过冷凝，解析，二次冷凝，解析

实现经典的两级调制

在第二根不同类型的色谱柱上继续分离

此外，由于调制柱是一根独立于一维和二维柱的色谱短柱

可以对其进行特殊制备

比如在特定的区域进行固定相涂覆

从而实现在半导体制冷片可以达到的最低温度下

对不同沸点范围的化合物进行有效补集和调制

灵活性大大超过了原来的制冷剂冷喷调制技术

这样一个设计思路的转变

消除了原有的制冷瓶颈

而性能和主流冷喷调制器相比，毫不逊色

但成本、维护和易用性都改善了很多

使得更多的实验室有机会用上这种原本高大上的仪器

也为全二维气相色谱技术在普通检测实验室和常规分析领域

甚至在线式和便携式的应用创造了条件

 

研究热度

在ScienceDirect数据库中

搜索标题中有全二维 +气相色谱的文献

可以看到，近五年来

全二维气相的研究热度持续增高，风头无二

然而天才的硬件设计

还是要和界面友好的软件

本地化的应用支持相结合

才能获得客户的认可和商业上的成功

对于全二维气相的未来，我们拭目以待！

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