气相色谱系列GC11丨关于气体进样阀的更多讨论：重现性

 

大家好，欢迎来到色谱学堂。

在介绍气相色谱采样技术以及阀应用的两期中，

我们说到了六通进样阀，

相信大家都对六通阀作为气相色谱进样阀的原理有了更多的了解。

那这种进样方式的重复性怎么样呢？

又有哪些注意事项呢？

这节课，我们就来讨论一下。

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气体进样阀不仅仅应用在石化分析的气相色谱中，

还广泛使用在顶空进样器，在线监测等其他的仪器中。

总体来说，

气体进样阀的应用方式主要分为在线和离线两种。

⇐【在线方式】⇒

♠

在很多的在线监测仪器中，

气体进样阀的样品环被串联在想要监测的反应器中，

让待测气体持续，源源不断地通过样品环，

每隔一段时间，阀自动切换一次，

将样品环中的气体引入到系统中。

比如应用于环境空气的自动、连续监测。

气相色谱也可以通过这种方式被串联在更大的反应体系中，

比如在石化行业的天然气开采和管道运输中，实现在线检测。

⇐【离线方式】⇒

♠

而我们见的更多的，是阀的离线应用。

使用气体注射器、气体采样袋、样品钢瓶将样品获取并转移到实验室，

连接到样品环，再将样品注入。

这时候，最大的问题就出现了，那就是进样重现性。

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我们知道，相对于液体来说，气体是很容易被压缩的。

在不同的压力，不同的温度下，

即便是同样体积的气体，物质的量也会有不小的差别。

比如我们用注射器将气体打到样品环内，

首先，气体注射器是不能控温的，

即使很多时候会将针加热，使用热针进样，

但仍然无法保持温度的精准恒定。

第二，我们用多大的力气推动针杆，将样品注入样品环，

这也是不能精确控制的，

也就是说，样品环中的样品压力是不固定的。

第三，样品环的出口是大气，大气压力其实也不是恒定的。 

这些方方面面，导致了离线气体进样的方式，

进样重现性不是特别好。

反观在线气体进样，样品的温度可控，

气体通过样品环的速度可控，样品环出口的压力可控，

这些方面都让在线气体进样的重现性远高于离线方式。

同时，人们也在从这几方面入手，

通过更好的温度，流速和压力的控制，

提高气体进样的重现性。

比如有的顶空进样器就通过对气体进样针进行更好的温控，

来提高进样重现性。

还有一些设计是在样品环的出口，联上一个背压阀，

从而控制样品环内气体的压力。

这种设计除了能够提高重现性，

还提高了样品环内的压力，

降低了样品环内与气相系统内的压力差距，

从而减小了阀切换时因为压力波动引起的基线波动，

更好的改善了样品出峰的峰型。

当然，对于气体样品，除了直接将气体现场采样，

再转移到实验室的方法，

还可以使用吸附的办法来采集，

包括热脱附，固相微萃取等等，

我们以后再跟大家详细介绍。

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