气相色谱系列GC04丨进样口常见故障及排除方法

 

有人说： 如果气相色谱柱是气相的心脏，

那进样口就是他的“阿基里斯之踵(Achilles’heel)”。

也有人说，90%以上的气相色谱问题，都发生在进样口。

所以我们有必要一起来看看进样口可能出现哪些问题。

上节课，我们多次提到密封。为什么要密封呢？

因为气相进样口的第一大问题，就是漏(Leak)。

如果漏出现得比较厉害，这时候进样口的压力可能维持不住。

一般来说，仪器在这时候会报警，提醒使用人员赶紧进行检查。

如果持续报警几分钟以后仍然没有解决，仪器会自动关闭压力。

因为这时候如果有人使用氢气做载气，

氢气持续泄漏可不是闹着玩的。

如果漏出现的比较小，这时候压力还能维持住，

所以一般来说使用的时候很难发觉，但是后果却是很严重的。

因为漏都是双向的，载气会漏出去，空气也会漏进来。

进入到色谱系统的空气，特别是氧气，破坏性就很大。

尤其是在高温情况下，

系统里的氧气会破坏色谱柱的固定相涂层，

造成色谱柱寿命大大缩短。

在使用某些检测器，比如ECD时，

系统漏进来的氧气还会造成基线的升高和波动，影响样品的检测。

这种进样口的微漏，

需要执行进样口压力测试或者泄漏测试，才能够看出来。

我们再来回顾一下分流不分流进样口的构造，

可能的漏点主要有这么几个。

第一，隔垫。进样针不停地扎来扎去，百八十次后，

上面的孔就越来越大，密封就会出问题。

所以，对于很多全天候运行的气相色谱，

每天更换一个隔垫是比较好的习惯。

第二，衬管外面的O型圈，

长期的升温降温也会导致橡胶老化，密封性降低。

我们一般在更换衬管的时候，也顺便把O型圈一起更换。

第三，色谱柱密封垫。

一般密封垫的材质都是石墨或者Vespel，

多次的松紧以后密封性能也会降低。

建议在更换色谱柱的时候，使用新的密封垫，

并尽量不要多次重复使用。

进样口的第二大问题，是堵(Block)。

一般来说，载气和气体样品是不会堵塞管路的。

只有当样品内含有某些高沸点的化合物时，

因为排出不及时，有些样品会在分流流路中冷凝，

导致管路堵塞或者部分堵塞，

直接影响分流比的准确性和稳定性。

在色谱结果上面的现象，就是峰面积重现性不好。

如果这些化合物冷凝到开关阀或者压力阀上，

甚至会导致进样口压力或者流量无法就绪。

进样口第三大问题，就是样品残留

虽然我们已经通过隔垫吹扫，分流吹扫来尽量降低样品残留

但是有些样品真的是很顽固

样品残留的地方也很多

包括隔垫，衬管，分流平板，甚至色谱柱前段

所以更换进样口的这些耗材

截掉色谱柱前段30~50厘米

都可以有效地解决样品残留问题 

选择惰性更好的衬管和色谱柱也能更好的避免样品残留

当然，进样口可能出现的问题还有很多

比如衬管选择不合适，进样量不合适，

进样歧视等等问题，我们有机会继续讨论

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