气相色谱系列GC03丨气相进样口详解

 

上一期，我们介绍了将样品引入气相系统的多种方式

其中最常见的，还是液体样品直接进样

这时候，进样口就扮演了非常重要的角色

我们先来看看最常见的进样口——分流不分流进样口的构造

左边是载气进入的管路，气体出口有三个

分别通往色谱柱、分流出口、和隔垫吹扫出口

上方红色显示的部分是隔垫

作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性

样品气化的地方是衬管

一般都是玻璃材质，内部经过去活化处理

衬管下方是分流平板

作用是让大流量的气体更好的进入分流流路

最下面是色谱柱螺母及密封垫

负责将毛细管色谱柱接入进样口且保持密封。

在分流模式下，假设分流比是10:1

就意味着样品被进样针注入进样口后，瞬间气化

1/11的样品进入色谱柱，剩下的都被从分流出口排出系统

那为什么要分流呢？

我们回到第一期长跑比赛的例子

比赛的时候，由于场地限制，八个跑道只能容纳一定数量的运动员

所以对于参加比赛的人数要加以限制，这个属于柱容量

不然最后所有人都挤在一起跑，互相干扰，影响分离

这个现象，专业术语就叫过载

在不分流模式下，是什么情况呢？

运动员不多，那就不需要限制啦，大家一起上跑道吧

这时候，分流出口处于关闭状态

但是细心的观众会发现

哨声响起一分钟后，当所有运动员都进入到了比赛中

分流出口又会打开，总流量增大

直到这场比赛结束前再关闭

这又是为什么呢？

首先，分流出口打开后

载气能把还在衬管中的大量溶剂从分流出口吹走

防止溶剂峰拖尾，干扰其他样品的正常出峰

其次，有少部分的运动员，哨声响起后

仍会懒洋洋的停留在进样口的隔垫、衬管或者分流平板上

不往前跑，反倒在下一场比赛里

跟另一组运动员混在一起，这样不就都乱套了吗？

这个专有名词叫做样品残留和交叉污染

所以在每场比赛前，很重要的工作就是清场

除了已经在跑道上的运动员以外

整个场地不允许都其他人存在

所以在不分流状态下

也需要设置分流流量，让总流量增大

大流量的载气在比赛进行中，就把进样口冲洗干净

最大程度减小样品残留和交叉污染

隔垫吹扫也能起到清场的作用

它以每分钟3-5ml的流量持续冲洗着隔垫下方

防止残留在隔垫上的样品对后续的分析产生影响。

大家了解了进样口的结构和功能后

我们来看看具体有哪些参数需要设置

首先，要让样品气化，我们需要给进样口设置温度

一般温度都在150-350度之间

更高的进样口温度能够使样品残留更少

但是也可能导致某些样品在过高温度下出现热裂解

接着，进样口的另外一个重要参数，就是压力

这里的压力，其实在已经确定了色谱柱的前提下

就是色谱柱的柱流量，在一定的温度下

压力和流量其实是同一个参数，可以互相换算

另外，在分流模式下，我们需要设置分流比

柱流量确定，分流比确定

那么分流流量和总流量也都确定了

在不分流模式下，我们也需要设置一个分流流量和时间

在确认样品都进入色谱柱后

将分流出口打开，吹扫整个进样口

请注意，这个动作是不会对色谱柱的流量有任何影响的

运动员们该怎么跑还是怎么跑

常见的进样口还有填充柱进样口，主要是接填充柱用

与分流不分流进样口的区别主要在于

没有了分流流路，以及色谱柱接头不一样

一般的填充柱规格是1/8英寸和1/4英寸

而且柱容量相比毛细管柱大很多

也就是说跑道宽了不少，即使运动员比较多

也可以一起上，不用分流

所以它的参数设置也很简单

只需要设置温度和色谱柱流量

以上两种进样口都是液体样品直接气化后进入色谱柱

还有一些是以液体形式进入进样口

通过对进样口或者色谱柱的程序升温

来将样品分段引入色谱柱

甚至，还有将多种进样方式结合到一起的多模式进样口

以后有机会，我们会和大家慢慢聊

版权声明：本文版权属于色谱学堂（chromclass.com）所有，未经允许，禁止转载和摘编。如有需要，请联系market@chromclass.com 。

[/vc_column_text][/vc_column][/vc_row]

关于教员