气相色谱系列GC02丨气相色谱采样技术，你了解几种呢？

 

在色谱学堂气相系列第一期，

我们简单的介绍了气相色谱的基本原理和主要构造。

这一期，我们来讲讲气相色谱系统中最重要，

也是最复杂的过程——如何将样品引入到气相系统中。

无论我们要测量蔬菜水果里的农药残留，药品里的溶剂残留，

还是玩具里可能含有的有害物质，

都需要把我们想要检测的物质通过有代表性的，

可重复性的方式引入色谱系统中。

[直接进样]

在绝大多数情况下，

我们通过一系列的样品前处理手段，

包括净化、萃取、浓缩，将待测物质溶解到有机溶剂里。

然后用进样针吸取1微升左右的样品，

直接注入到气相进样口，

液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。

在分流模式下，

一部分样品在载气的带动下，进入色谱柱进行分离，

另一部分通过分流出口被排出系统，

这种模式主要适用于浓度较大的样品。

在不分流模式下，

几乎所有样品都被载气带入色谱柱，

只有部分溶剂被排出分流出口。

有时候衬管里面还会放置玻璃毛，

帮助提高样品的气化效率，减少分流歧视。

另外，自动液体进样器的使用越来越普及，

不仅帮助我们节省了很大的进样工作量，

它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，

提高了进样的准确性和重复性。

[气体进样阀]

有时候，我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的，

比如天然气、炼厂气或者永久性气体，那怎么办呢？

这时候，我们就需要使用气体进样阀，

将气体样品直接引入到气相色谱系统内，实现分离和检测。

气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀。

可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶，

甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。

由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响，

除了控制进样阀的温度，

有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定，

提高进样精度和重复性。

[顶空进样器]

如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢？

水样品直接进入色谱系统，会导致色谱柱寿命的减少，

同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。

将样品，比如水，土壤甚至食品包装袋放入顶空瓶，

加热平衡一段时间后，吸取样品上层的气体，注入气相色谱。

色谱学堂之前有专门介绍顶空原理的视频，

感兴趣的同学可以在文章末尾查看。

[吹扫捕集进样]

如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度，

还有一个它的加强版，吹扫捕集进样，也叫作动态顶空进样。

比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等，

这些饮用水都需要经过仪器检测，

来评估是否含有痕量的挥发性有机物。

将样品放入吹扫管，

使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品，

将待测物吹扫到捕集阱中富集。

吹扫富集过程结束后，

通过对捕集阱进行快速加热，配合六通阀切换，

让载气样品反冲出捕集阱，进入到气相色谱。

所以吹扫捕集也叫作动态顶空。

[热脱附进样]

那如果我们要检测大气中痕量的挥发性污染物呢？

比如新车出厂，要测车内的挥发性有机物，

确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。

标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。

首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min，

然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器。

对捕集管进行一次加热解析，挥发出来的待测组分到达冷阱，

进行二次聚焦，然后对冷阱快速加热，进行二次解析，

接着，由载气将待测组分带入到气相色谱中。

除了这些常见的气相色谱进样系统外，

还有不少其他的适用于不同种类化合物分析的进样技术，

我们以后有机会也会详细跟大家介绍。

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